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纳米压痕法测试材料性能

Hardness Testing

过程及主要参数

仪器化压痕测试法,也叫纳米压痕法, 是一种测量硬度的方法。是材料测试的重要组成部分,它用于确定材料的塑性和弹性性能,如压痕弹性模量 EIT、压痕硬度 HIT 及压痕蠕变 CIT.

与只能确定单一特征值的传统的硬度测量方法(如维氏硬度或马氏硬度)不同,纳米压痕法可以非常精确地测量与压痕深度相关的多个材料特征参数。纳米压痕技术的主要应用领域是涂料、电镀层、硬质材料或涂层以及聚合物。

工作原理

在仪器化压痕法测试过程中,压头按预定的加载曲线压入被测物,当达到设定的最大力值时,压头再次以可控的方式进行卸载。在加载和卸载过程中记录压入深度,通过施加的载荷、压头的形状和压痕深度就可以计算出各种性能参数。

主要参数

硬度和弹性是材料的特性,这意味着测量值取决于所进行的实验。为了使测试结果具有可比性,ISO 14577-1要求对测试条件进行规范

压痕硬度

压痕硬度HIT是材料抵抗永久(=塑性)变形的测量值。它通常是在预设的最大载荷下测定的。压痕硬度可以转换为维氏硬度,但必须清楚地标明转换值。

马氏硬度

与压痕硬度相比,马氏硬度HM提供了有关材料塑性和弹性性能方面的信息。马氏硬度是由整个加载过程中的连续压痕深度计算得出的。

压痕模量

压痕模量EIT是一个描述材料弹性的值,并且是弹性材料的所有应用中最重要的参数;它是由压痕测试中的卸载过程计算得出的。 

压痕蠕变

蠕变行为CIT描述了材料在恒载荷作用下的进一步持续变形。为了测定这个值,压头需要压入样品并以恒定的载荷保持较长一段时间(几分钟到几小时)。聚合物等容易蠕变的材料不断地在该载荷下屈服,所以压痕深度持续增大。

储能模量和损耗模量

储能模量和损耗模量(E '和E ')描述了材料在振荡载荷作用下的行为。储能模量代表了材料的弹性变形部分;它与材料中储存的变形能的比例成正比,且变形能在卸荷后从材料中回收。损耗模量则代表材料的粘性部分;它对应的是在形变过程中转化为热量而失去的那部分能量。

测量模式

为了能够测定更多的参数,Fischer的纳米压痕仪置提供了不同的测量模式。

增强型刚度模式(ESP)

在ESP方法中,压头反复地逐渐加载和卸载。在这个过程当中载荷不断地增加,直到达到预设的最大载荷为止。这样就可以在样品的同一位置处快速测得压痕模量(EIT)、压痕硬度(HIT)和维氏硬度(HV)等参数随载荷和压痕深度变化的关系。

这种方法在测试薄涂层时特别有用。这种与深度相关的测量可以在极低载荷下测得涂层的性能参数而不受基底的影响。随着载荷的增加,还可以分析涂层向基材的过渡部分。

动态模式

动态模式是基于动态力学分析(DMA)。DMA用于测试固体材料,而Fischer的动态模式允许在更小的尺度上表征材料性能,如汽车涂料。为此,压头通过正弦加载和卸载的载荷压入样品表面-所有的振幅只有几个纳米,这可以测定弹性模量、储能模量和损耗模量等性能。

影响测量结果的因素

与所有方法一样,测量会受到一些因素的影响。对于纳米压痕,除了压头磨损和温度外,最重要的影响因素是振动和粗糙度。 

压头磨损和损伤

Fischer只使用天然金刚石制成的压头,因为它们非常耐磨。然而,在多次测量之后压头确实会受到磨损。压头尖端变得钝化,影响了其最初规定的形状。在一定程度上,可以通过测量标准材料来补偿这种影响,例如硼硅玻璃。一旦压头严重磨损,压头必须更换。

温度

在测量硬度和弹性性能过程中,温度起着重要的作用。许多材料,特别是软的聚合物,即使在相对较小的温度波动下其力学性能也会发生变化。这就是为什么在测量时必须确定环境温度。

此外,测量技术本身也会对温度敏感,尤其是在几个小时的测量过程中,仪器内部会产生热量。当不同部件受热膨胀时,会使测量结果偏差。 

HM2000和PICODENTOR HM500仪器中的天然大理石构造使它们在结构和温度方面都非常稳定,这可以让它们持续长达数小时的测试而不受温度的影响。 
 

震动

震动是影响测量结果的最常见原因之一。在低载荷测试中,即使是通风系统产生的空气流动,或者由于脚步引起的地板震动,也会影响测量结果。对于高精度的测量,Fischer建议选择一个震动较小的位置(例如地下室),并使用带主动减震系统的封闭测量舱。

粗糙度

由于表面粗糙,压头不能与样品表面均匀接触。这就是为什么测量结果往往难以重现。如果有可能,应在测量前尽量抛光粗糙表面,如无法进一步改善粗糙状况,则应进行多次对比测量。

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